超純水，注射用水，海水，鍋爐水等電導測量方法
一、 實驗原理及方法 電導率法：將一定量的白砂糖溶于一定體積的水中，配置成溶液，使用電導率儀測該溶液的電導率值，根據(jù)電導率值與灰分的換算關(guān)系計算灰分含量。 灼燒法：將樣品炭化后置于500~600℃高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計算出樣品中總灰分的含量。 經(jīng)相關(guān)性分析檢驗,灼燒法與電導法測定灰分含量無顯著差異,可以用電導法測定白砂糖灰分含量,利于企業(yè)日常檢驗工作。 二、使用儀器及電極介紹 儀器：DDSJ-318 電導率儀 電極：DJS-1C電導電極：電導常數(shù)為1的光亮的電導電極（實際常數(shù)是1.070） 儀器功能 1.可進行電導率、電阻率、總固態(tài)溶解物(TDS)、鹽度及當前溶液的溫度值的測量 2.采用微處理器技術(shù)，使儀器具有自動溫度補償、自動校準、自動量程切換等功能 3.具有標定功能，用戶可標定電極常數(shù)或TDS轉(zhuǎn)換系數(shù)，且支持二點標定 4.采用大屏幕5.7英寸觸摸屏，中文設(shè)計，具良好的人機界面，操作方便 5.支持GLP規(guī)范 6.采用了圖形方式顯示存貯的數(shù)據(jù)，方便查閱、打印、刪除等操作 7.允許查閱當前測量模式下的使用參數(shù)和上一次的標定數(shù)據(jù) 8.具3種測量模式：連續(xù)測量模、定時測量和平衡測量模式，以滿足用戶的不同測量需要 9.具有標準RS-232和USB接口，采用雷磁數(shù)據(jù)采集通信軟件，可以實現(xiàn)與PC的連接 三、電導率法測灰分（參照GB317-2006（白砂糖）） 1.儀器和設(shè)備 1.1儀器：DDSJ-318 電導率儀 1.2電極：DJS-1C電導電極：電導常數(shù)為1的光亮的電導電極 2.測試及數(shù)據(jù)分析 2.1溶液配制： （1）白砂糖溶液：31.30g/100ml：準確稱量31.30g的白砂糖，定容于100ml容量瓶中。 （2）蒸餾水或者去離子水，精制白砂糖必須用電導率低于2μS/cm的重蒸餾水或者去離子水。其他級別的白砂糖允許用電導率低于15μS/cm的蒸餾水。 （3）0.01mol/L氯化鉀溶液：準確稱量0.7440g氯化鉀，定容于1000ml容量瓶中。 （4）0.001mol/L氯化鉀溶液：準確移取100ml 0.01mol/L氯化鉀溶液，稀釋至1000ml容量瓶中。 2.2電極清洗：去離子水清洗干凈。 2.3電極標定：電導電極標定采用的是0.01mol/L氯化鉀溶液，該溶液在25℃時的電導率是1408μS/cm。在儀器上選擇標定電極這一功能，進入標定狀態(tài)。在設(shè)置下里輸入電導率值，儀器讀出電導電極的電導常數(shù)1.070。將清洗干凈的電極在去離子水里清洗干凈濾紙擦干后放入0.001mol/L的氯化鉀溶液。此時電導率為145.5μS/cm。（電導率為146.5±2μS/cm均可以使用） 2.4測量：電極標定之后進行測量。將清洗干凈的電極甩干水，然后放入白砂糖溶液中測量。 數(shù)據(jù)及結(jié)果 電導灰分在20℃計算公式如下 C=6×10-4(C1-0.35C2) ……………………………………..(1) 式中： C：電導灰分，% C1：31.3g/100ml 糖液在20℃時的電導率。單位為微西每厘米μS/cm C2：溶糖用蒸餾水在20℃時的電導率。單位為微西每厘米μS/cm 此時溫度為22.5℃，如果溫度不在20℃，測量的電導值需要用下面的公式進行校準，一般不要超過20±5℃. C20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]…………………………….(2) C20℃：20℃下電導率值 Ct：實際測量的電導率值 測量在22.5℃下進行。數(shù)值：C1：82.79μS/cm C2 ：0.8602μS/cm C1，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=82.79/[1+0.026(22.5-20)]=77.74μS/cm C2，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=0.8602/[1+0.026(22.5-20)]=0.8077μS/cm C=6×10-4(C1-0.35C2)=C=6×10-4(77.74-0.35×0.8077)=0.0465% 注：該測量需要測量溫度，但電導率值不需要進行溫度補償?shù)?/span>25℃，故可以將溫度補償系數(shù)設(shè)置為0。 四、灼燒法測白砂糖灰分 1.儀器和設(shè)備 1.1 馬弗爐：溫度≥600 ℃。 1.2 天平：感量為 0.1 mg。 1.3 石英坩堝或瓷坩堝。 1.4 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。 1.5 電熱板。 1.6 水浴鍋。 2 分析步驟 2.1 坩堝的灼燒：取大小適宜的瓷坩堝置馬弗爐中，在 550 ℃±25 ℃下灼燒0.5 h，冷卻至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg為恒重。兩個瓷坩堝質(zhì)量為28.9974g、29.9856g。 2.2 稱樣：灰分大于 10 g/100 g的試樣稱取2 g～3 g（精確至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g的試樣稱取3 g～10 g（精確至0.0001 g）。根據(jù)白砂糖灰分范圍，我們稱取10.00g白砂糖，放于瓷坩堝中，此時兩個坩堝加樣品的質(zhì)量分別為38.7789g、39.5896g。置于馬弗爐中在 550 ℃±25 ℃下灼燒4 h，冷卻至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg 為恒重。此時兩個坩堝質(zhì)量分別為29.0018g、29.9902g。數(shù)據(jù)如下： 瓷坩堝編號 坩堝質(zhì)量（g） 加白砂糖之后質(zhì)量（g） 白砂糖質(zhì)量（g） 灼燒后質(zhì)量（g） 灰分質(zhì)量（g） 灰分含量% 1 28.9977 28.9974 38.7789 9.7815 29.0018 0.0044 0.0450 2 29.9857 29.9856 39.5896 9.6040 29.9901 0.0045 0.0469 結(jié)果計算： 灰分=（m1-m0）/（m2-m0） 其中：m1：灼燒之后瓷坩堝和灰分的總質(zhì)量 m2：灼燒之前瓷坩堝和白砂糖的質(zhì)量 m0：瓷坩堝的質(zhì)量 （29.0018-28.9974）/（38.7789-28.9974）=0.0044 /9.7815=0.0450% （29.9901-29.9856）/（39.5896-29.9856）=0.0045/9.6040=0.0469% 五、結(jié)果比較 電導率法和傳統(tǒng)的灼燒法相比較，數(shù)據(jù)基本一致。但是在操作上方法要簡單很多。而且由于某些樣品灰分含量極低，灼燒法在稱量上經(jīng)常會造成誤差。因此對于低灰分的樣品，應該選擇電導率法進行測定。
